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汽车密封条用低气味环保型综合促进剂LHG-80促进剂TOTD的改进及应用
编辑:宁波艾克姆新材料有限公司   时间:2017-05-17


1.宁波艾克姆新材料有限公司,浙江宁波 3150332.中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江宁波,315201

摘要本文对比研究了三种不同牌号的综合促进剂LHG-80对汽车密封条的硫化特性、机械性能和挥发性化合物及半挥发性化合物的影响。结果表明:与LHG-80 1#3#所对应的胶料相比,LHG-80 2#所对应的胶料具有更快硫化速度、更好的流动性、更高的拉伸强度和断裂伸长率及更高的300%定伸应力,其他性能基本相当。三种不同牌号LHG-80所对应的胶料的挥发性化合物和半挥发性化合物均符合单项物质的限值要求和通用汽车相关标准的环保要求。

关键字三元乙丙胶;综合促进剂LHG-80;硫化特性;机械性能;挥发性化合物;半挥性化合物;促进剂TOTD

1 前言

汽车密封条是汽车的重要零部件之一。其主要作用是密封、减振和装饰。密封条的存在能有效防止外部风雨、尘土等有害物质侵入车内,减少汽车在行驶中门、窗等部位产生的振动以保持车内的乘坐舒适性和清洁性,并使被密封部位或装置的工作环境得到改善,延长车内零部件的工作寿命[1-2]。汽车密封条还必须具有良好的弹性和抗压缩变形能力,耐老化、臭氧、化学腐蚀能力和较宽的温度使用范围。

汽车密封条配方中的促进剂对密封条的性能有很大的影响。如何把促进剂均匀分散到橡胶母体中是关键问题。橡胶促进大多为粉状化学品,虽能橡胶制品及其加工带来极大的益处,但也存在一些不足:与预分散母胶粒相比,传统橡胶促进剂剂与橡胶的相容性要差,更难均匀分散到橡胶中;为了使传统橡胶助剂均匀分散到橡胶中,实际操作中多数通过延长混炼时间、提高混炼温度来实现,从而带来更多的能量损耗。预分散母胶粒是按绿色化工新概念所开发的一类新型橡胶加工助剂,是把高用量的助剂与低用量的生胶及少量的分散剂和加工助剂等通过特定的混合、分散以及造粒工艺将助剂预先分散在橡胶中形成橡胶助剂母粒产品。采用预分散型橡胶助剂母粒取代普通粉末橡胶促进剂,可以改善助剂的分散性、提高产品质量、降低了混炼温度、有利于节能、方便存贮和自动化计量

随着人们环保意识的增强,汽车密封条的绿色环保化越来越引起人们的关注。汽车密封条的环保要求:挥发性化合物和半挥发性化合物均符合单项物质的限值要求和通用汽车相关标准的环保要求;在硫化过程中不会产生亚硝胺类的物质。为达到此要求,、一般采用安全型胺类化合物类促进剂(比如:烷基较大的胺类化合物)或不含氮化合物类促进剂TOTD

本文采用低气味、环保型综合促进剂LHG-80,考察3种不同牌号的LHG-80对汽车密封条的硫化特性、机械性能和挥发性化合物及半挥发性化合物的影响。

实验部分

2.1 主要原材料 

三元乙丙胶:EPDM (547)EPDM (8681)美国狮子化工

炭黑:N550,江西黑猫炭黑股份有限公司 

综合促进剂LHG-80LHG-80 1#LHG-80 2#LHG-80 3#宁波艾克姆新材料有限公司提供

S-80宁波艾克姆新材料有限公司提供

氧化锌、硬脂酸、聚乙二醇、分散剂、氧化钙、轻质碳酸钙、补强剂、石蜡油、均为市售工业级产品。

2.2 主要仪器及设备

密炼机:东莞市昶丰橡塑机械科技有限公司

双辊开炼机佰弘机械(上海)有限公司

平板硫化机XLB-D 400×400,中国浙江湖州东方机械有限公司制造

发泡流变仪UR-2030,台湾优肯科技股份有限公司

邵氏A硬度计LX-A橡塑尔硬度计,江苏明珠实验机械有限公司

拉力试验机:AI-7000M,高铁检测仪器(东莞)有限公司

气质联用仪(TDS-GC-MS):7890A/5975C,安捷伦科技有限公司

2.3 试样制备 

2.3.1 混炼胶的制备

按表1的配方将除S-80LHG-80的原材料加入到密炼机上进行混炼,混炼5 min,得母胶。然后在开炼机上开炼,先将母胶薄通3次,然后母胶包辊,待胶层平滑后分别加入S-80LHG-80GE1#, 2#, 3#),打三角包薄通5次,开炼均匀,开炼5 min,下片,得混炼胶,室温停放待用。

 

 

1 胶料的试验配方

原材料

基本配方/

胶料1#

胶料2#

胶料3#

EPDM (547)

96

96

96

EPDM (8681)

4

4

4

氧化锌

7.5

7.5

7.5

硬脂酸

2

2

2

聚乙二醇

2

2

2

分散剂

2

2

2

氧化钙

8

8

8

炭黑N550

85

85

85

轻质碳酸钙

75

75

75

补强剂

12

12

12

石蜡油

88

88

88

S-80

2

2

2

LHG-80 1#

6.5



LHG-80 2#


6.5


LHG-80 3#



6.5

2.3.2 硫化胶的制备

将上述3种混炼胶在平板硫化机上进行硫化,硫化温度为165 oC,硫化时间为10 min

2.4 性能测试

硫化性能测试:采用发泡硫化仪GB/T 9869-1997进行测试,测试压力为10MPa,测试温度为165 oC,测试时间为12 min

挥发性有机化合物VOC)及半挥发性化合物(SVOC测试:参照GMW 15634-2009 (汽车内饰挥发性化合物和半挥发性化合物的测定),采用TDS-GC-MS进行分析。

机械性能测试:采用拉力试验机按GB/T 528-2009测试试样的机械性能参数。

3 结果与讨论

3.1 不同牌号的LHG-80对混炼胶硫化性能的影响

    采用表1的试验配方制备胶料1#2#3#,考察不同牌号LHG-80GE对混炼胶硫化性能的影响,其硫化性能参数如表2所示。其中,tc10tc90分别为焦烧时间和工艺正硫化时间,是用来表征橡胶硫化速度的参数。ML是最小转矩,反映的是橡胶在硫化诱导期的流动性,ML越小,流动性越好;MH是最大转矩,反映的是橡胶的、硬度、定伸强度和交联密度,一般MH越大,硬度越高。从表2可以看出,胶料2#的硫化速度较1#3#快;其焦烧时间在3种胶料较短,对三元乙丙胶来说其操作安全性适中,有利于提高产效、降低成本。另外,从ML的数值可以看出,胶料2#的流动性最好,3#次之,1#最差。

2 不同胶料的硫化特性参数

硫化特性参数

胶料1#

胶料2#

胶料3#

tc10/min

1.09

1.01

1.22

tc90/min

4.08

3.52

4.04

ML/dNm

2.06

1.84

1.93

MH/dNm

6.85

7.31

7.46

(MH-ML)/dNm

4.79

5.47

 5.53

3.2 不同牌号的LHG-80对硫化胶性能的影响

采用表1的试验配方,对比研究了3种硫化胶的机械性能,其结果如表3所示。从表3可以看出,拉伸强度的关系:胶料2# > 胶料3# > 胶料1#;断裂伸长率的关系:胶料2# > 胶料3# > 胶料1#100%定伸应力的关系:胶料3# > 胶料1# > 胶料2#300%定伸应力的关系:胶料2# > 胶料3# > 胶料1#。综合硫化胶各项机械性能指标来看,胶料2的机械性能最优。  

3 不同胶料的硫化胶性能

硫化胶性能

胶料1#

胶料2#

胶料3#

拉伸强度/MPa

9.763

9.979

9.910

断裂伸长率/%

748.2

753.3

751.5

100%定伸应力/MPa

1.132

1.112

1.195

300%定伸应力/MPa

2.533

3.142

3.017

3.3 不同牌号的LHG-80对硫化胶VOCSVOC的影响

采用表1的试验配方,对3种胶料的VOCSVOC进行了研究。在这里我们只展示了胶料2#VOCSVOC的测试结果。胶料2#VOCSVOC测试结果如表4、表5所示,结合表6单项物质的限值要求,可以发现胶料2#VOCSVOC测试结果均符合单项物质的限值要求,符合通用汽车相关标准的环保要求。另外,胶料1#3#VOCSVOC测试结果显示这2种均符合单项物质的限值要求和通用汽车相关标准的环保要求。 

4 胶料2# VOC测试结果

 

5 胶料2# SVOC测试结果

6 单项物质限制要求表

物质

CAS

散发限值要求(μg/g

71-43-2

 1

甲苯

108-88-3

 8

乙苯

100-41-4

 8

二甲苯

1330-20-7

 8

苯乙烯

100-42-5

 8

1,3-丁二烯

106-99-0

 1

1,4-二氧杂环己烷(Diox

123-91-1

 8

乙二醇乙醚

110-80-5

 3

乙二醇乙醚醋酸酯

111-15-9

 3

2-乙基己酸

149-57-5

 8

乙二醇甲醚

109-86-4

 3

乙二醇甲醚乙酸酯

110-49-6

 3

丙烯腈

107-13-1

 3

1,2-苯并蒽(BaA

56-55-3

 3

苯并芘(BaP

50-32-8

 3

苯并[j]荧蒽(BjF

205-82-3

 3

苯并(k)荧蒽(BkF

207-08-9

 3

邻苯二甲酸丁苄酯(BBP

85-68-7

 3

邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DOP

117-81-7

 3

邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP

117-82-8

 3

1,2-苯二酸-(C7-11支链与直链)烷基()

68515-42-4

 3

二硫化碳

75-15-0

 3

稠二萘(CHR

218-01-9

 3

环己胺

108-91-8

 8

二苯蒽(DBA

53-70-3

 3

邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP

84-69-5

 3

N-甲基甲酰胺

123-39-7

 3

N,N-二甲基甲酰胺(DMF

68-12-2

 3

邻苯二甲酸二丁酯(DBP

84-74-2

 3

正己烷

110-54-3

 8

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC

127-19-5

 3

N-甲基吡咯烷酮(NMP

872-50-4

 3

壬基苯酚(NP

25154-52-3

 8

4-壬基苯酚

84852-15-3

 8

八溴二苯醚

32536-52-0

 3

苯酚

108-95-2

 8

四氢呋喃(THF

109-99-9

 3

 

4 结论

LHG-80 1#3#所对应的胶料相比,LHG-80GE 2#所对应的胶料具有更快硫化速度、更好的流动性、更高的拉伸强度和断裂伸长率及更高的300%定伸应力,其他性能基本相当。三种不同牌号LHG-80所对应的胶料的挥发性化合物和半挥发性化合物均符合单项物质的限值要求和通用汽车相关标准的环保要求。

参考文献

[1] 张瑞造, 陈巧娜, 石楠. 绿色环保汽车密封条胶料配方设计[J]. 中国橡胶, 2015(6): 40-44.

[2] 燕来荣. 车用密封条的产品与技术详解[J]. 现代橡胶技术, 2012 (38): 13-19.

 

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